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氣相色譜儀的調(diào)試

更新時(shí)間:2014-04-25      點(diǎn)擊次數(shù):3262

調(diào)試儀器應(yīng)選用波長大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>

1、對光調(diào)整
①光源對光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)簦{(diào)單色器波長至該元素靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時(shí)表頭指針應(yīng)從大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)大吸光度為止。

2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到大吸光度便可固定下來。

3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它的佳位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。

4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
氣象色譜儀

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